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    微波消解氮化硅
    2020-10-23
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    1前言

    氮化硅是一種無機物,是一種重要的結構陶瓷材料,硬度大,本身具有潤滑性,并且耐磨損,為原子晶體;高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、永久性模具等機械構件。選擇一種氮化硅樣品,通過實驗尋找一種可將其完全溶解的微波消解前處理方法,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對樣品中多種無機元素含量進行快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1 微波消解參數探究

    精確稱取氮化硅樣品0.05g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,緩慢滴加2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,樣品部分消解,溶液中含有一定量的沉淀。

    重新稱取樣品0.05g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸,緩慢滴加8mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

    3.2 取樣量

    為保證實驗安全性,最大取樣量控制在0.1g以內。

    4結果

    實驗選取的氮化硅樣品,最大取樣量不得超過0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行微波消解,最高溫度210℃,保溫40min左右,即可完全溶解。

    注意事項

    1. 添加氫氟酸進行實驗,后續必須添加趕酸步驟,保證氫氟酸完全去除,防止對玻璃器皿造成腐蝕。

    2. 實驗中需要向消解罐中緩慢滴加氫氟酸,防止樣品反應過于劇烈,造成液體飛濺。

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