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    MASTER-18微波消解儀:微波消解萜烯樹脂
    2021-01-13
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    1前言

    萜烯樹脂是一些熱塑性嵌段共聚物具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩定性好,相容性和溶解性好等優點,特別EVASIS系,SBS系等熱溶膠中具有優良的相容性和耐候性及增粘效果。其產品廣泛應用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶 標簽、木工膠、壓敏膠、熱溶膠、密封膠、油漆和油墨及其它聚合物改質劑等方面。選取一種萜烯樹脂,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續無機元素的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1樣品圖片(來源網絡)

    3.2消解溫度的選擇

    稱取實驗所用的萜烯樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,溶液中存在少量白色渾濁。

    重新稱取樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

     

     

     

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

    3.3酸體系探究

    選擇下列不同的酸體系,按照表二的參數分別對樣品進行消解實驗:

    酸體系

    消解效果

    8mL硝酸+1mL過氧化氫

    完全消解

    8mL硝酸+1mL氫氟酸

    黃色渾濁

    8mL硝酸+2mL鹽酸

    黃色渾濁

    3.4取樣量的選擇

    由于萜烯樹脂樣品,微波消解時會生成二氧化碳會產生較大的壓力,當最高消解溫度為210時,建議取樣量控制在0.1g以內。

    4結果

    實驗選擇的萜烯樹脂樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸作為試劑,210保溫1h左右,即可完全溶解,加入適量過氧化氫效果更佳。為保證實驗安全性,取樣量控制在0.1g以內。

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