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    TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測大米粉中的鉻
    2021-01-13
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    1前言

    大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物,它是米粉系列的一個統稱, 它是多種食品的原料,是各種大米中糯性最低的品種,有著糯米粉不可代替的作用。
    鉻是人體必需的微量元素,三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

    按照GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定,采用微波消解法大米粉樣品進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


     

    2.2 試劑及樣品

    硝酸(68%),標準溶液(1000mg/L),大米粉中重金屬分析檢測質控樣品(TMQC0109

    3實驗方法

    3.1 微波消解

    稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    170

    2.5

    3

    2

    3

    190

    3

    3

    20

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

    3.3 配制標液

    標準儲備液:準確吸取標準溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標準儲備液。

    標準使用液:準確吸取適量鉻標準儲備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L30μg/L的標準系列溶液。

    3.4 標準曲線

     

    曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

    方程系數:k1-0.0066,k0=0.0260

    相關性 0.99868

    4結果

    實驗選擇大米粉質控樣樣品檢測鉻元素含量如下:

    樣品編號

    檢測值/mg/kg

    平均值/mg/kg

    RSD/%

    不確定度

    1

    1.36

    1.34

    1.16

    1.43±0.21

    2

    1.33

    3

    1.32

    檢測結果在大米粉質控樣的不確定度范圍內,結果RSD1.16%,表明平行性良好。

    參考文獻

    [1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定

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