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    MASTER-18微波消解儀:微波消解銅首飾
    2020-12-23
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    1前言

    首飾,原指戴于頭上的裝飾品,現在廣泛指以貴重金屬、寶石等加工而成的雀釵、耳環、項鏈、戒指、手鐲等。首飾一般用以裝飾人體,也具有表現社會地位、顯示財富及身份的意義。銅制首飾在反應之后會讓皮膚呈現綠色,我們佩戴的首飾或許不是純銅,但是其中的銅含量也足以和皮膚發生反應。特別是當有些人體能化學較強的時候,就更容易產生斑點,因此在首飾的選擇上需要謹慎一些。我們選擇幾種銅首飾進行微波消解實驗,尋找合理的前處理參數,有利于后續檢測設備對樣品的金屬成分及含量進行快速準確的測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(38%),氟硼酸(40%

     

    3實驗方法

    3.1硝酸體系

    稱取1號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    25

    600

    實驗結束后,待溫度降至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,純水稀釋后消解液澄清透明。

    3.2硝酸+氫氟酸體系

    稱取2號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    5

    600

    3

    210

    30

    600

    實驗結束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

    3.3王水+氟硼酸體系

    稱取3號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和4mL氟硼酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表三

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    5

    600

    3

    210

    60

    600

    實驗結束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

    4結果

    實驗選取幾類銅首飾樣品成分存在一定差別,在取樣量都是0.2g時,分別采用硝酸、硝酸+氫氟酸以及王水+氟硼酸的體系來進行實驗,樣品均可完全消解至澄清透明狀態。

    注意事項

    1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

    2. 加入氫氟酸或氟硼酸進行消解實驗后,必須進行趕酸處理,防止對玻璃器皿的腐蝕。

    3. 銅首飾的種類不同,成分差別也比較大,本次選擇了三種具有代表性的樣品進行實驗,在實際操作中,應根據需要選擇最為合適的實驗參數。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc