• <td id="eoqyk"><optgroup id="eoqyk"></optgroup></td>
  • ×

    Language

    |
    |
    EN
    MASTER-18微波消解儀:微波消解氧化鋁
    2021-02-11
    分享到:

    1前言

    氧化鋁是一種高硬度的化合物,屬于難以溶解的無機材料之一,常用于航空航天業、汽車業、半導體加工等領域。氧化鋁作為高溫耐火材料,常用來制瓷器,坩堝,人造寶石等。氧化鋁的溶樣方法主要有高溫熔融法、磷酸或硫磷混酸加熱溶解法以及鹽酸密閉加熱溶解法,檢測方法主要分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光譜法。對于氧化鋁的前處理方法,我們采用密閉加熱微波消解法,該方法試劑消耗少,空白低,元素損失小、回收完全,能夠實現對氧化鋁的快速、完全消解,有利于后續的元素分析。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


    2.2試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),硫酸(98%)

    3實驗方法

    3.1樣品狀態


    白色粉末

    3.2實驗方法

    3.2.1實驗一

    使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取氧化鋁樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度220℃,保溫90min。

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    200

    05

    600

    4

    220

    95

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

    3.2.2實驗二

    使用稀硫酸作為實驗的消解試劑,稱取氧化鋁樣品0.2g(精確至1mg)于消解罐中,加入6mL硫酸和6mL純水,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度240℃,保溫90min。

     

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    200

    05

    600

    4

    220

    05

    600

    5

    240

    95

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

    3.2.3實驗三

    使用硝酸,鹽酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取鉑負載氧化鋁催化劑樣品2g(精確至1mg)于消解罐中,加入10.5mL硝酸,3.5mL鹽酸和1mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度210℃,保溫30min。

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    210

    35

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解,實驗最高壓力小于400psi。

    3.2.4實驗四

    使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取工業氧化鋁樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度230℃,保溫40min。

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    210

    05

    600

    4

    230

    45

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

    3.2.5實驗五

    使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取高溫煅燒氧化鋁樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度230℃,保溫60min。

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    210

    05

    600

    4

    230

    65

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

    3.2.6實驗六

    使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取板狀剛玉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度240℃,保溫60min。

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    200

    05

    600

    4

    220

    05

    600

    5

    240

    65

    600

    實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

    4總結

    由于生產工藝或者材料本身的區別,不同的氧化鋁的消解方法也不一樣,消解程序可能需要適當調整,本方案中使用硫磷混酸體系,稀硫酸體系以及逆王水體系進行了實驗,樣品均可完全消解,此方案只供參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc