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    MDS-6G微波消解儀:微波消解稀土硅鐵
    2021-04-25
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    1前言

    在球墨鑄鐵生產中,硅鐵是一種重要的孕育劑和球化劑,加入一定量的硅鐵能夠阻止鐵中碳化物的形成、促進石墨的析出和球化。實際上純凈的硅鐵是沒有多大孕育效果的,為此孕育劑中常加入Al、Ca、Ba、Mn及稀土等元素,以增加孕育作用。孕育劑的加入量對鑄件的性能有很大影響,因此建立準確的測定孕育劑中功能成分含量的方法是十分必要的。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對稀土硅鐵中元素的檢測。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

     

    2.2試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

     

    3實驗方法

    3.1樣品狀態

     

    3.2酸體系探究

    稀土硅鐵合金主要成分是硅、鐵、鋁、錳、稀土等元素,選擇逆王水和氫氟酸體系對稀土硅鐵進行消解。

    3.3實驗過程

    使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取稀土硅鐵樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入6mL硝酸,2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    05

    600

    3

    210

    65

    600

    實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min,150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,過濾后可做進一步檢測。

     

    3.4取樣量

    在上述實驗條件下,稀土硅鐵合金樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達到2.4MPa,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

    4結果

    使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對稀土硅鐵樣品進行消解實驗,取樣量為0.05g,最高實驗溫度210,保溫60min,實驗最高壓力為2.4MPa,所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素,趕酸定容后可作進一步分析檢測。

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