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    TANK PLUS微波消解儀:微波消解豆粕及磷含量的檢測
    2021-03-15
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    1前言

    飼料是動物獲得充足的營養元素的重要來源,若飼料中所必須的微量元素過量或不足,會影響禽畜的生長,影響禽畜的品質,進而影響人體健康。飼料中的磷元素對動物骨骼系統的發育及維持具有重要作用,同時還是許多器官的有機組成成分,其含量也是作為評價飼料營養品質的重要指標。根據國家標準(GB/T 6437-2018),我們采用微波消解法對豆粕飼料進行消解,采用紫外可見熒光分光光度法對豆粕飼料中的磷含量進行分析測定,實現了對豆粕飼料中磷含量的有效檢測。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    新儀TANK PLUS微波消解儀,i5紫外可見分光光度計,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

    2.2試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),磷酸二氫鉀,偏釩酸銨,鉬酸銨

     

    3實驗方法

    3.1磷標準儲備液配制

    取磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1h,于干燥器中冷卻,稱取0.2195g磷酸二氫鉀溶解于水中,轉移至1000 mL容量瓶,加入3mL硝酸加水稀釋至刻度,搖勻于4環境下保存。

    3.2釩鉬酸銨顯色劑配制

    稱取1.25g偏釩酸銨于200mL水中加熱溶解,冷卻后加入250mL硝酸,另稱取25g鉬酸銨于400mL水中加熱溶解,冷卻后將兩種溶液混合,加水稀釋至1000mL,避光保存,若生成沉淀則不能使用。

    3.3磷標線工作液的制備

    準確移取磷標準儲備液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL50mL容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,加水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0mL磷標準溶液為參比,用1cm比色皿在400nm波長下用i5紫外可見分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

    3.4微波消解豆粕

    使用硝酸作為實驗的消解試劑,稱取四種豆粕樣品0.25g(精確至0.01mg)于消解罐,每種豆粕平行兩組實驗,隨同添加試劑空白,加入8mL硝酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    爬坡時間/min

    壓力/MPa

    溫度/℃

    保溫時間/min

    1

    7

    3.5

    150

    2

    2

    3

    3.5

    170

    2

    3

    5

    3.5

    190

    20

    實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體0.5mL左右,加水定容至50mL容量瓶,繼續移取6mL溶液轉移25mL容量瓶,加入5mL顯色劑,定容至25mL,測試吸光度,計算磷含量。

    3.5實驗數據

    名稱

    編號

    取樣量/g

    濃度/ppm

    含量/%

    豆粕

    1

    0.2532

    7.429

    0.612

    0.2529

    7.552

    0.621

    2

    0.2514

    7.468

    0.615

    0.2538

    7.792

    0.642

    3

    0.2527

    7.181

    0.591

    0.2528

    7.039

    0.580

    4

    0.2528

    7.490

    0.617

    0.2517

    7.557

    0.622

    空白

    /

    0.001

    /


    4結果

    使用硝酸對豆粕飼料樣品進行消解實驗,取樣量為0.25g,最高實驗溫度190℃,保溫20min,實驗最高壓力在2MPa左右,樣品可完全消解。使用紫外分光光度計法測試四種豆粕飼料磷含量約在0.6%左右,符合常見豆粕飼料的磷含量范圍。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc