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    MASTER-18微波消解儀:微波消解氧化鈰
    2021-05-20
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    1前言

    氧化鈰為淡黃或黃褐色助粉末,不溶于水和堿,微溶于酸。在2000℃溫度和15Mpa壓力下,可用氫還原氧化鈰得到三氧化二鈰,溫度游離在2000℃間,壓力游離在5Mpa壓力時,氧化鈰呈微黃略帶紅色,還有粉紅色,用作玻璃工業添加劑,作板玻璃研磨材料,還可用在化妝品中起到抗紫外線作用。目前已擴大到眼鏡玻璃、光學透鏡、顯像管的研磨,起脫色、澄清、玻璃的紫外線和電子線的吸收等作用。我們采用微波消解作為氧化鈰樣品的前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續對多種金屬元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%),硫酸(98%),過氧化氫(30%

     

    3實驗方法

    3.1樣品圖片(來源網絡)

    3.2消解方案探究

    稱取氧化鈰樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    220

    40

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液中含有大量沉淀。

    重新稱取氧化鈰樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸、4mL硝酸和4mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液中仍含有大量沉淀。

    精確稱取樣品0.05(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL鹽酸,緩慢加入2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    65

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后溶液澄清。

     

    4結果

    實驗選擇的氧化鈰淡黃色粉末,取樣量0.05g,采用鹽酸+過氧化氫的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全溶解,消解液澄清透明。

    5注意

    1. 鹽酸與過氧化氫混合后會釋放出大量氯化氫氣體,實驗人員應做好防護。

    2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

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