1前言
隨著人民生活水平的提高,公眾的健康意識和健康需求也不斷提高,保健食品也越來越受到人們的青睞,軟膠囊因具有抗氧化、抗揮發、易吸收、無不良氣味等特點受到人們的歡迎,并且已被廣泛應用于保健食品中。在軟膠囊生產加工過程中可能造成重金屬的污染,而重金屬元素進入人體會對人體健康造成巨大危害,對于軟膠囊中的重金屬檢測是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快,試劑消耗少,空白低,元素損失小、回收完全等優點,采用此方法能夠實現對軟膠囊的快速、完全消解,有利于對重金屬的元素分析。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%)
3實驗方法
3.1樣品結構
油狀液體原料
3.2酸體系探究
軟膠囊主要成分為植物油,使用具有強氧化性的硝酸進行消解。
3.3實驗過程
使用硝酸作為實驗的消解試劑,稱取軟膠囊樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,軟膠囊樣品取樣量為0.2g時的實驗最高壓力為2.2MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.2g左右。
4結果
使用硝酸對軟膠囊樣品進行消解實驗,最高實驗溫度190℃,保溫30min,取樣量為0.2g時實驗最高壓力為2.2MPa,軟膠囊樣品可完全消解。