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    MASTER-18微波消解儀:微波消解吡唑
    2021-10-19
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    1前言

    吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五環、鄰二氮雜茂,是白色針狀或棱形結晶,從乙醇中結晶的吡唑是無色針狀晶體。有似吡啶的臭味和刺激性苦味,能溶于水、醇、醚和苯。易發生氯化、溴化、碘化、烷基化、?;磻?/span>。分子式為C3H4N2,吡唑吞入有毒,對眼睛、皮膚、呼吸道有刺激作用。吡唑擁有多種生理作用,包括止痛、抗發炎、退燒、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作為某些醫藥、農藥的中間體,在醫藥、農藥的研究開發中占有十分重要的地位。為了檢測吡唑中的多種無機元素含量,我們選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器


    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%),純水

    3實驗方法

    3.1樣品圖片(來源網絡)

    3.2消解方案探究

    稱取吡唑樣品約0.5g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

    重新稱取吡唑樣品約0.3g(精確至0.1mg,加入2mL硝酸和8mL純水,靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照表一的參數進行微波消解,實驗結束后,樣品也可完全溶解。


    3.3取樣量

    當采用濃硝酸進行實驗時,最大取樣量可至0.5g;而采用20%稀硝酸進行實驗時,取樣量應控制在0.3g以內。

    4結果

    實驗選擇的吡唑樣品,取樣量為0.5g時,采用濃硝酸進行實驗;取樣量不高于0.3g時,也可采用20%稀硝酸進行實驗,最高實驗溫度均為200℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc